本標準規定了中性鹽霧(NSS)、醋酸鹽霧(AASS)和銅加速醋酸鹽霧(CASS)試(shì)驗中使用的設備、試劑和方(fāng)法。
本標準適用於評價金屬材料(liào)和塗(tú)層的耐蝕性(xìng)。被測(cè)物(wù)體可能具有(yǒu)長久或暫時的耐(nài)腐蝕性,也可能不具有長久或暫時的耐腐蝕性。
本標準還規定了評價試(shì)驗箱(xiāng)環境腐蝕性的方法(fǎ)。
本標準未規定特殊產品的(de)樣本量、試驗周期和結果解釋。這些內容請參考(kǎo)相應的產品(pǐn)規(guī)格。
本試驗適用於檢測(cè)金屬及其合金、金屬塗層、有機塗層、陽極氧(yǎng)化膜和轉化膜的不連(lián)續(xù)性,如(rú)氣孔等缺陷。
中性鹽霧試驗適用於:
——金屬及其合金;
——金屬塗層(陽極(jí)或陰極);
-轉化膜;
——陽極氧化膜;
——金屬基體上的有機塗層。
醋酸鹽霧試驗適用於銅、鎳、鉻或鎳、鉻的裝飾塗層,也適用於鋁的陽極氧化膜。
銅和醋酸的加速鹽霧試驗適用於銅、鎳和鉻或鎳和鉻的裝(zhuāng)飾塗層,也適用於(yú)鋁的陽(yáng)極氧化膜。
本試驗適用於比較有無防腐保護的金屬材料的性能,不(bú)適用於分選不同的耐腐蝕材料。
以下文件對於本文件的應用至關重要。對(duì)於(yú)所有(yǒu)注明日期的(de)參考文(wén)件,隻有注明日(rì)期的(de)版本適用於本文件。對於未注(zhù)明日期的(de)參考文件,新版本(包括所有修訂(dìng))適用於本文件。
IS0 1514:2004測試用色漆(qī)和(hé)清漆標準板。
IS0 2808:2007塗料和清漆膜厚的測定。
IS0 3574:1999商用和拉製質量的冷軋碳鋼板。
Is08407: 2009金(jīn)屬和合金的腐蝕從腐蝕試樣中去除腐蝕產物。
IS0 17872:2007腐蝕試驗用金屬板塗(tú)層引入劃痕的塗料和清漆指南。
3.1氯化鈉溶液的製(zhì)備。
本測試中(zhōng)使用(yòng)的試劑是化學純(chún)度或以上的試劑。在25℃和2℃時,氯化鈉溶於蒸餾水或去離子水中的濃度為50g/L±5g/L±L..收集的噴霧液濃度應為(wéi)50克/升5克/升,在(zài)25℃時,配製溶液的密度為1.029-1.036。
氯化鈉中(zhōng)銅和鎳的含量應分(fèn)別小於0.001%和0.001%。銅和鎳的含量用(yòng)原子吸收分光光度法或其他同樣精度的分(fèn)析方法測(cè)定。氯化鈉中(zhōng)碘化鈉的含量不(bú)應超(chāo)過(guò)0.1%(質量分(fèn)數(shù)),或以(yǐ)幹鹽計算的總雜質不應超過0。5%(質量分數(shù))。
注:25℃±2℃配製的(de)溶液,如果pH值超過6.0 ~ 7.0的範圍,應檢測出鹽或水中含(hán)有不需要的雜質。
3.2調節酸堿度。
3.2.1鹽溶液(yè)的pH值。
根據(jù)收(shōu)集的噴霧溶液的酸堿度,將鹽溶液調節至規定(dìng)的酸堿度。
3.2.2中性鹽霧試驗(NSS試驗)。
應調節測(cè)試溶液(3.1)的(de)酸堿(jiǎn)度(dù),使鹽霧箱(4.2)中收集的(de)噴霧溶液的酸堿度在6.5至7.2之間。pH值(zhí)應在25℃±2℃時用酸(suān)度計測量,或用測量(liàng)精度不大於0.3的精密pH試紙每(měi)日(rì)檢測。如果超出範(fàn)圍,可以通過加(jiā)入分析純鹽酸、氫氧(yǎng)化鈉或碳酸氫鈉進(jìn)行調節。
噴霧溶液(yè)中二氧化碳的損失可能導致pH值的變化。應采取相應的措施,如(rú)將溶液送入儀器(qì)前加熱至(zhì)35℃以上,或用新的沸(fèi)水配製溶(róng)液,以降溶液中的二氧化碳含量,避免(miǎn)pH值的變化。
3.2.3醋(cù)酸鹽霧(wù)試驗(AASS試(shì)驗)。
在按3.1配製的鹽(yán)溶液(yè)中加入適量冰醋酸,保證收集在鹽霧箱(見4.2)中的溶液pH值為3.1 ~ 3.3。如(rú)果初製備的(de)溶液的pH值為3.0 ~ 3.1,則收集的溶液的pH值一般在3.1 ~ 3.3的範圍內。pH值應在25℃±2℃時用(yòng)酸度計(jì)測量,或用(yòng)測量精(jīng)度不大於0.1的精密pH試紙每日檢測。溶液的酸堿度可以用冰醋酸(suān)或氫氧(yǎng)化鈉調節。
3.2.4銅的加速醋酸鹽霧試驗(CASS試驗)。
向根據3.1製備的鹽溶液中加入(rù)氯化銅(氯化銅2.2H2O),其濃度為0.26克/升0.02克/升(即0.205克/升0.015克/升無水氯化銅)。溶液pH值的調節方(fāng)法同3.2.3。
3.3過(guò)濾。
使用前將溶液過濾,防止溶液中的固體物質堵塞噴(pēn)嘴。
4.1設備(bèi)和材料。
用(yòng)於製造測試設備的材料必須耐鹽霧(wù)腐蝕,並且不影響測試結果。
4.2鹽霧箱。
霧罐的容積(jī)不應小於0.4 m3,因為其(qí)體積小,很難保證(zhèng)噴霧的均勻性。對於大體積的箱子,在(zài)鹽霧試驗過程中,需要保證鹽霧分布均勻。在盒子的頂部,應防止測試過程(chéng)中積累的溶(róng)液滴到樣品上。
霧箱的(de)形狀和尺寸應使箱內溶液(yè)的收集速度滿足8.3的要求。
考慮到環境保護,建議設備采用適(shì)當的方法處理廢液。
注:鹽霧箱的設計草圖見附錄A。
4.3溫度控製(zhì)裝置。
加熱係統(tǒng)應保持機櫃內的(de)溫度達到8.1。測量區域應離(lí)盒子內壁不小於100毫米。
4.4噴塗裝置。
噴霧裝置由壓(yā)縮空氣供應(yīng)器(qì)、鹽水罐和一個或多個噴霧器組成。
供應給噴霧器的壓(yā)縮空氣應通過過濾器,以去除油和(hé)固體顆粒。噴霧壓力應控製在70千帕~170千帕範圍內。
注:霧化(huà)噴嘴內可能存在“臨界壓力”,在此壓力(lì)下(xià)鹽霧腐蝕(shí)性可能異常。如果無法(fǎ)確定噴嘴的臨界壓力,可以通過安裝調壓閥,將氣壓波(bō)動控製在0.7 kPa以內,降噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。
為防止霧(wù)滴中的水分蒸發,空氣進入噴霧器前應在充滿蒸餾水或去離子水的飽和塔中加濕,其溫度應比櫃內溫度高10℃以上。調節噴淋壓力、飽和塔水溫,使用合適的噴嘴,使池內鹽霧沉降速率和收集液濃度達到8.3的要求。表1給出了不同噴淋(lín)壓(yā)力下鹽霧試驗中飽和塔溫(wēn)度的指導值。水位應自動調節,以確保足夠的濕度(dù)。
表1飽和塔熱(rè)水溫度指導值。
進行不同(tóng)類型鹽霧試驗時,飽和塔水溫/℃中性鹽霧試驗的指導值(NSS)。
醋酸鹽霧試驗(AASS)和(hé)醋(cù)酸銅加速鹽霧試(shì)驗(中國社會(huì)科學院)。59960 . 99999999961
4.5鹽霧收集器。
箱內至少應放置兩個鹽霧收集器(qì),一個靠近噴嘴,另(lìng)一個遠離噴嘴。收集器由玻(bō)璃和其(qí)他惰性材料製成,呈漏鬥狀,直徑為(wéi)100毫米,收集麵積約為80平方厘米。漏鬥管插入有刻度的容器中,需要收集鹽霧,而不是從樣品或(huò)其他部位滴下液(yè)體。
4.6再利用。
如果試驗(yàn)箱已用於AASS或CASS試驗,或其他不(bú)同於NSS的解決方案,則(zé)不能直接(jiē)用於NSS試驗。
在這種情況下,必須徹底清潔鹽霧箱。在放入樣品進行測試之前,應根據(jù)第5章中(zhōng)規定的方法進行重新(xīn)評估,特別是要確(què)保(bǎo)收集的溶液的酸堿度在規定的(de)範圍內。
規定耐腐蝕性(xìng)設備的方法
5.1一般規定
為了檢查不同實驗室的試驗設備或(huò)類似設備的試驗結果的重複性,應按5.2 ~ 5.4對設備進行驗證。
注:在固定(dìng)操作(zuò)中,評價鹽霧罐腐蝕性能的合(hé)適時間間隔一般為3個月。
用鋼參(cān)考樣品(pǐn)確定試驗的腐蝕性(xìng)。
作為(wéi)鋼(gāng)參比樣品(pǐn)的補充,可對高純鋅參比樣品(pǐn)進行測試,腐蝕性能可參照附錄b確定(dìng)
5.2中性鹽霧試驗(NSS試驗)。
5.2.1參考樣品。
參比樣品采(cǎi)用4或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋(zhá)碳鋼板(bǎn),板厚1mm±0.2mm,樣品尺寸(cùn)150 mm×70 mm,表麵應無缺陷,即無氣孔、劃(huá)痕和氧化色。表麵粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。從(cóng)冷軋鋼板或鋼帶上切割樣品。
參考樣品應在仔細清潔後立即投入測試。除6.2和6.3中的規定外(wài),應除所有灰(huī)塵、油或其他影響試驗結果的異物(wù)。
使用幹淨的軟刷或超聲波清(qīng)洗裝置,用適當的有機溶劑(沸點在60℃至120℃之間的碳氫(qīng)化(huà)合物(wù))徹底清洗樣品。清洗後,用新溶(róng)劑衝洗樣(yàng)品,然後幹燥。
將清洗後的樣品(pǐn)幹燥並稱重至1毫克(kè)的精(jīng)度,然後用可(kě)剝離的塑料膜保護樣品背麵。樣品的邊緣也可以用可剝離的(de)塑料薄膜保護。
5.2.2參考樣品的放置。
樣品應放置在盒子的四個角上(如果(guǒ)有六個樣品,則應放置在包括四個角在內的六個不同位置(zhì)),無保護的一側(cè)朝上,並與垂直方向成20° 5°角。
用惰(duò)性材料(如塑料)製作或塗覆參考樣(yàng)品架。參考樣(yàng)品的下邊緣應與鹽(yán)霧收集器的上部處於同一水平(píng)。測試時間為48小時(shí)。
驗證過程中與參考樣品不同的(de)樣品不得放(fàng)置在試驗(yàn)箱中。
5.2.3質量損失的確定(dìng)。
試驗結束後,立即取出參考樣品,去除樣品背麵(miàn)的保護(hù)膜(mó),並按照IS0 8407中(zhōng)規定的物理和化學方法去除腐蝕產物。在23℃下浸(jìn)入20%(質量分數)分析純檸檬酸二銨(NH4)2 HC6H5O7)水溶液中10分鍾。浸泡後(hòu),在室溫下用水洗滌樣品,然(rán)後用乙醇洗滌,幹燥並稱重。
樣品的重量準確到1毫(háo)克。單位麵積的質量損失通過(guò)計算參考樣品的暴露(lù)麵(miàn)積獲(huò)得。
每次除(chú)腐(fǔ)蝕產物(wù)時,建議準(zhǔn)備新的溶液。
注:根據(jù)IS0 8407,可將樣品浸泡在含3.5 g/L六亞甲基四胺緩蝕劑的50%(體積分數)鹽(yán)酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)中去除(chú)腐蝕產物,然後在(zài)室溫(wēn)下用水洗滌樣品,再用乙醇洗滌,幹燥,稱重。
5.2.4中性鹽霧裝置的運(yùn)行檢查。
48小時試驗(yàn)後,每個參考樣(yàng)品(pǐn)的質量損失在70g/m2-20g/m2的(de)範圍內,表明設備運行(háng)正常(見參考文獻。21).
5.3醋酸鹽霧試驗(AASS試驗)。
5.3.1參考樣品。
參比樣品采用4塊或6塊符合IS0 3574的CR4級(jí)冷軋碳鋼板,板(bǎn)厚1mm±0.2mm,樣品尺寸(cùn)150 mm×70 mm,表麵應無缺陷,即無氣孔、劃痕和氧化色。表麵粗(cū)糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。從冷軋(zhá)鋼板或鋼帶上切割樣品。
參考樣品應在仔細清潔後立即投入測試。除6.2和6.3中的規定外,應除所有灰塵、油或其(qí)他影(yǐng)響(xiǎng)試驗結果的(de)異物。
使用幹淨的軟刷或超聲波清洗裝置,用適(shì)當的有(yǒu)機溶劑(沸點在60℃至120℃之間的碳(tàn)氫化合物)徹底清洗樣品。清洗後,用新溶劑衝洗樣品,然後幹燥。
將清洗後的樣品幹(gàn)燥並稱重至1毫克的精度,然後用(yòng)可剝離的塑料膜保護樣品背麵。樣品的邊緣也可以用可剝離的塑(sù)料薄(báo)膜保(bǎo)護(hù)。
5.3.2參考樣品的放置。
將樣品放在盒子的四個角上(如果有6個樣品,將它們放在6個不同的位置,包括四個角),無保(bǎo)護的一(yī)麵朝上,與垂直方向成20°±5°角。
用惰性材料(如塑料(liào))製作或塗(tú)覆參考樣品架。參考樣品的下邊緣應與鹽霧收集器的上部處(chù)於同一水平。測試時間為24小時..驗證過程中與參考(kǎo)樣品不同(tóng)的樣(yàng)品不得放置在試驗(yàn)箱中。
5.3.3測量質量損失。
試驗(yàn)結束後,立即取(qǔ)出參考樣品,去除樣品背麵的保護膜,並按(àn)照(zhào)IS0 8407中規定的物理和化學方法去除腐蝕產物。在23℃下浸入20%(質量分數(shù))分析純檸(níng)檬酸二銨[([(NH4)2HC6H5O7)]水溶液中10分鍾。浸(jìn)泡後,在室溫(wēn)下用水洗滌樣品,然(rán)後用(yòng)乙醇洗滌,幹燥並稱重。
樣品的重量準確到1毫克(kè)。單(dān)位麵積的質量損失通過計算參考樣(yàng)品(pǐn)的暴露麵積獲得。
鹽霧(wù)腐蝕試驗(yàn)箱
每次除腐(fǔ)蝕產物時,建議準備新的溶液(yè)。
注:根據IS0 8407,可將樣品浸(jìn)泡在含3.5 g/L六亞甲基四胺緩蝕劑的50%(體積分數)鹽酸(Pzo=1.18g/mL)溶液中去除腐蝕產物,然後在(zài)室溫下用水洗滌,再用乙醇洗滌,幹(gàn)燥後稱重。
5.3.4醋酸鹽霧裝置的運行檢查。
24 h試驗後,各(gè)參比樣品的質量損失在40g/m2±10g/m2/m2範圍內,表明設備運(yùn)行正常(見參考文獻[21])。
5.4銅加速醋酸(suān)鹽霧試驗(CASS試驗)。
5.4.1參考樣品。
參比樣品采用4或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋碳(tàn)鋼板,板厚1mm±0.2mm,樣品尺寸(cùn)150 mm×70 mm,表麵應(yīng)無缺陷,即無(wú)氣孔、劃痕和氧化色。表麵(miàn)粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。從(cóng)冷軋鋼板或(huò)鋼帶上切割樣品。
參(cān)考樣品應在仔細清潔後立即投入測試。除6.2和6.3中的規定外,應除所有灰(huī)塵、油(yóu)或(huò)其(qí)他影響試驗結果的異物。
使用幹淨的軟刷或超聲波清洗裝置,用適當的有機(jī)溶劑(沸點在60℃至120℃之間(jiān)的碳氫化合物(wù))徹底清(qīng)洗樣品。清洗後,用(yòng)新溶劑衝洗樣品,然後幹燥。
將(jiāng)清洗後的樣品幹燥並稱重至1毫克的精度(dù),然後(hòu)用(yòng)可剝離的塑料膜保護樣品背麵。樣品的邊緣(yuán)也可以用可剝離的塑料薄膜保護。
5.4.2參考樣品的放置。
將樣品放在盒(hé)子的四個角(jiǎo)上(如果有6個(gè)樣品,將它們放在包括四個角在內的6個不同的位置),無保護的一側朝上,並與(yǔ)垂直(zhí)方向成20° 5°角。
用惰性材料(如塑料)製作或塗覆參考樣品(pǐn)架。參考樣品的下邊緣應與鹽霧收集器的上部(bù)處於同(tóng)一水平。測試時間為24小時..
驗證過程中與參考樣品不同(tóng)的樣品不得放置在試驗箱中。
5.4.3質量損失(shī)的確定。
試驗結束後,立(lì)即取出參考樣品,去除樣(yàng)品背麵的保護膜,並按照(zhào)IS0 8407中規定的物理和化學方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下浸入20%(質量分數)分析純檸檬酸二銨[([(NH4)2HC6H5O7)]水溶液中10分鍾。浸泡後,在室溫(wēn)下用水洗滌樣品(pǐn),然後用乙(yǐ)醇洗滌,幹燥並稱重。
樣品的重量準確到1毫克。單位麵積的質量損失通過計算參考樣品的暴露麵積獲得。
每次除腐蝕產物時,建議準備新的溶液。
注:根據IS0 8407,可將樣品浸泡在含3.5 g/L六亞甲基四胺緩蝕劑的50%(體積分數)鹽酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)中去除(chú)腐蝕產物,然後在室溫下用水洗滌樣品,再用乙醇洗滌,幹燥,稱重。
5.4.4銅(tóng)加速醋酸鹽(yán)霧裝置的運行檢(jiǎn)查。
24小時試驗後,每個參考樣品的質量損失在55克/平方米至15克(kè)/平方米的範圍內,表明設備運行正常(見參考文件。21).
6.1樣品的類型、數量、形狀和尺寸應根據(jù)被(bèi)測材料或產品的相(xiàng)關標準進(jìn)行選擇。沒有標準的,雙方可以協商決定。除非另有(yǒu)規(guī)定或約定,用於(yú)測試(shì)的(de)有機塗層測試板(bǎn)應符合IS0 1514中規(guī)定的基底(dǐ),其尺(chǐ)寸約為150 mmx100mmx1mm。附錄(lù)c描述了有機(jī)塗層測(cè)試板的製備。附錄D給出了測試有機塗層測試板的必要補充信息。
6.2除(chú)非另有規(guī)定,試驗前應徹底清潔樣品(pǐn)。清洗方法取決於樣品的材料特性。可能侵蝕樣品表麵的研磨材料或溶劑不應用於(yú)清潔樣品表麵及其汙垢。應注意避免(miǎn)樣品清洗後再次汙染。
6.3如果樣品是(shì)從有覆(fù)蓋層(céng)的工件上切割下(xià)來的,切割區域附近的覆蓋層不應受到損壞。除非另有規定,切割區域應采用適當的覆蓋層進行保護,如(rú)油漆、石蠟或膠帶。
7.1樣品不應放在直接噴灑鹽霧的位置。
7.2樣品表麵在鹽(yán)霧箱中的放置角度較重要。原則上,樣品應該是(shì)平的。鹽霧箱中,被(bèi)測表麵與(yǔ)垂直方向成15° ~ 25°角(jiǎo),盡量成20°角。對於不規則樣品,如整個工件,應盡可能接(jiē)近上述規定。
7.3樣(yàng)品可以放在(zài)盒子的不同層麵上,但它們不能接觸盒子或相互接觸。樣品(pǐn)之間的距離不應(yīng)影響鹽霧在測試表麵的自由落體,樣品或其支撐物上的(de)液滴不應落在其他樣品(pǐn)上。對於總試(shì)驗時間超過96小時的新檢查或試驗,可允許樣品移動。
7.4樣品(pǐn)支架應由惰性非金屬材料製成。懸掛(guà)樣品應使用人造纖維、棉纖維或(huò)其他(tā)絕(jué)緣材料,而不是金屬。
測(cè)試條件見表2。
表2測試(shì)條件。
方法中性鹽霧試(shì)驗(NSS)、醋酸鹽霧(wù)試驗(AASS)、銅(tóng)加速鹽霧試(shì)驗(CASS),溫度35℃±2℃±35℃±2℃±50℃±2℃±80 cm2。
平均沉降(jiàng)速率為1.5毫(háo)升/小時0.5毫升/小時氯化鈉溶液。
其(qí)濃度(收集液)為50g/l 5g/l,ph值(收集液)為6.5~7.23.1~3.33.1~3.3。
8.2試驗前,應將模擬樣品(pǐn)空置或放入鹽霧箱中,並將樣品放入鹽霧箱並(bìng)開(kāi)始試驗前,應確認鹽霧沉降率等試驗條件在規定範圍內。
8.3各收集裝置(4.5)收(shōu)集(jí)的溶液中氯(lǜ)化鈉的濃度和pH值應(yīng)在表2給出的範圍內(nèi)。
連續噴(pēn)灑至少24小時後,應測量鹽霧沉降速度(dù)。
8.4用過的噴霧溶液不得(dé)重複使用。
9.1試(shì)驗周期應根據被試驗材料或產品的相關標準進行選擇。沒有標準的,可以由當事(shì)人協商決定。
建(jiàn)議的測試周期為2h、6h、24 h、48 h、72 h、96 h、144 h、168 h、240 h、480 h、720 h和1000 h。
9.2在規定的試驗期內不得中斷噴霧,隻(zhī)有在需要短暫觀察樣品時,才能打開鹽霧箱。
9.3如果試驗的終止取決於腐蝕(shí)開始的(de)時間,應(yīng)經常檢查樣品。因此,這些樣品(pǐn)不能與需要預定測試周(zhōu)期的樣品一起測試。
9.4預定試驗(yàn)期的樣品可以定期(qī)進行外觀檢查,但在檢查過程(chéng)中,不應損傷被測(cè)表麵,開(kāi)箱檢查的時間和次(cì)數應盡量少(shǎo)。
測試結束後,取出樣品。為了減少腐蝕產物的脫落,清洗前(qián)先將樣品在室內自然幹燥0.5 h ~ 1 h,然後用溫(wēn)度不高於40℃的幹淨流動水(shuǐ)輕輕清洗,去除殘留在樣品表(biǎo)麵的鹽霧溶液,然後立即用壓力不高於200 kPa的(de)空氣在距(jù)離樣品約300 mm處進(jìn)行幹燥。
注:IS0 8407中描述的方法可用於處理測試樣品。
在試驗規範中,如何處理被測樣品應考慮工程實用(yòng)性。
測試結果的評價標(biāo)準通常應由被測材料或產品標準提出。一般隻需考慮以下幾(jǐ)個方麵:
a)試驗後的外觀;
b)去除表麵腐蝕產物後的外觀;
c)腐蝕缺陷(即有機塗層劃痕處(chù)的點蝕、裂紋(wén)、氣(qì)泡、腐(fǔ)蝕或腐蝕擴展等(děng))的(de)數量和分布。),這可能是。
根據IS0 8993和IS0 10289和IS0 4628-1、IS0 4628-2、IS0 4628-3中指定的方法(fǎ),
IS0 4628-4、IS0 4628-5、IS0 4628-8中描述的有機(jī)塗層(céng)的評價方法(見附錄d);
d)腐蝕開始的(de)時間;
e)質量變化(huà);
f)微觀形態的(de)變化;
g)機械性(xìng)能(néng)的變化。
注:測試塗層或產(chǎn)品(pǐn)的(de)正確評估是在良好的工程實踐中確定的。